Eskerrik asko Nature.com bisitatzeagatik.CSS laguntza mugatua duen arakatzailearen bertsioa erabiltzen ari zara.Esperientzia onena lortzeko, eguneratutako arakatzailea erabiltzea gomendatzen dugu (edo Internet Explorer-en bateragarritasun modua desgaitzea).Horrez gain, etengabeko laguntza bermatzeko, gunea estilorik eta JavaScript gabe erakusten dugu.
Hiru diapositibako karrusel bat bistaratzen du aldi berean.Erabili Aurrekoa eta Hurrengoa botoiak aldi berean hiru diapositibatik mugitzeko, edo erabili amaierako graduatzaile-botoiak hiru diapositibatik aldi berean mugitzeko.
Mikrouhin-erradiazioek igorritako metalen existentzia eztabaidagarria da, metalak erraz pizten direlako.Baina interesgarria dena da ikertzaileek aurkitu dutela arku-deskargaren fenomenoak bide itxaropentsua eskaintzen duela nanomaterialen sintesia molekulak zatituz.Azterketa hau urrats bakarreko metodo sintetiko bat garatzen ari da, mikrouhinen berokuntza eta arku elektrikoa konbinatzen dituena, palma-olio gordina nanokarbono magnetiko (MNC) bihurtzeko, eta hori palma olioa ekoizteko alternatiba berritzat har daitekeena.Altzairu herdoilgaitzezko alanbre (euskarri dielektrikoa) eta ferrozenoa (katalizatzailea) baldintza partzialki inerteetan dagoen medio baten sintesia dakar.Metodo hau arrakastaz frogatu da 190,9 eta 472,0 °C arteko tenperatura tartean berotzeko hainbat sintesi denborarekin (10-20 min).Prestatu berri diren MNCek 20,38-31,04 nm-ko batez besteko tamaina duten esferak erakusten zituzten, egitura mesoporosoa (SBET: 14,83-151,95 m2/g) eta karbono finkoaren eduki handia (% 52,79-71,24 pisua), baita D eta G ere. bandak (ID/g) 0,98–0,99.FTIR espektroan (522,29–588,48 cm–1) gailur berrien eraketak ferrozenoan FeO konposatuen presentziaren alde egiten du.Magnetometroek magnetizazio saturazio handia erakusten dute (22,32-26,84 emu/g) material ferromagnetikoetan.Hondakin-uren tratamenduan MNCen erabilera frogatu da haien xurgapen-ahalmena ebaluatuz, metileno urdina (MB) adsortzio-proba baten bidez, 5 eta 20 ppm arteko hainbat kontzentraziotan.Sintesi-denboran (20 min) lortutako MNCek adsortzio-eraginkortasun handiena (10,36 mg/g) erakutsi zuten besteekin alderatuta, eta MB koloratzaileen kentze-tasa % 87,79koa izan zen.Hori dela eta, Langmuirren balioak ez dira baikorrak Freundlich-en balioekin alderatuta, R2 0,80, 0,98 eta 0,99 ingurukoa izanik, 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) eta 20 min (MNC20) sintetizatutako MNCentzat, hurrenez hurren.Ondorioz, adsortzio-sistema egoera heterogeneoan dago.Hori dela eta, mikrouhin-arkuak CPO MNC bihurtzeko metodo itxaropentsu bat eskaintzen du, koloratzaile kaltegarriak ken ditzake.
Mikrouhin-erradiazioek materialen barneko zatiak berotu ditzake eremu elektromagnetikoen elkarrekintza molekularren bidez.Mikrouhin-erantzun hau berezia da, erantzun termiko azkarra eta uniformea sustatzen baitu.Horrela, posible da berotze-prozesua bizkortzea eta erreakzio kimikoak hobetzea2.Aldi berean, erreakzio-denbora laburragoa dela eta, mikrouhin-erreakzioak, azken batean, purutasun handiko eta etekin handiko produktuak sor ditzake3,4.Bere propietate harrigarriak direla eta, mikrouhin-erradiazioak ikerketa askotan erabiltzen diren mikrouhin-sintesi interesgarriak errazten ditu, erreakzio kimikoak eta nanomaterialen sintesia barne5,6.Berotze-prozesuan, euskarriaren barneko hartzailearen propietate dielektrikoek zeresan erabakigarria dute, medioan puntu bero bat sortzen baitu, eta horrek morfologia eta propietate desberdinak dituzten nanokarbonoak eratzen ditu.Omoriyekomwan et al.en ikerketa batek.Karbonozko nanozuntz hutsak ekoiztea palmondotik abiatuta, karbono aktibatua eta nitrogenoa erabiliz8.Horrez gain, Fu eta Hamid-ek 350 W9 mikrouhin labean olio-palmondo-zuntzezko karbono aktibatua ekoizteko katalizatzaile baten erabilera zehaztu zuten.Hori dela eta, antzeko planteamendu bat erabil daiteke palmondo-olio gordina MNC bihurtzeko, garbitzaile egokiak sartuz.
Fenomeno interesgarri bat ikusi da mikrouhin-erradiazioaren eta ertz zorrotzak, puntuak edo irregulartasun azpimikroskopikoak dituzten metalen artean10.Bi objektu hauen presentziak arku edo txinparta elektriko batek eragingo du (arku-deskarga deitzen zaio normalean)11,12.Arkuak puntu bero lokalizatuagoen eraketa sustatuko du eta erreakzioan eragingo du, eta horrela ingurunearen konposizio kimikoa hobetuko du13.Fenomeno berezi eta interesgarri honek hainbat ikerketa erakarri ditu, hala nola, kutsatzaileak kentzea14,15, biomasa alkitranaren pitzadura16, mikrouhinen bidezko pirolisia17,18 eta materialen sintesia19,20,21.
Duela gutxi, karbono nanohodiak, karbono nanosferak eta grafeno oxido murriztua aldatutako nanokarburoek arreta erakarri dute beren propietateengatik.Nanokarburo hauek potentzial handia dute energia-sorkuntzatik ura arazteko edo deskontaminaziorako aplikazioetarako23.Horrez gain, karbonoaren propietate bikainak behar dira, baina, aldi berean, propietate magnetiko onak behar dira.Hau oso erabilgarria da funtzio anitzeko aplikazioetarako, besteak beste, metal ioien eta koloratzaileen adsortzio handia hondakin-uren tratamenduan, bioerregaietan modifikatzaile magnetikoak eta baita eraginkortasun handiko mikrouhin-xurgatzaileak ere24,25,26,27,28.Aldi berean, karbono hauek beste abantaila bat dute, besteak beste, laginaren gune aktiboaren azalera handitzea.
Azken urteotan, nanokarbonozko material magnetikoen ikerketak gora egin du.Normalean, nanokarburo magnetiko hauek funtzio anitzeko materialak dira, nano tamainako material magnetikoak dituztenak, kanpoko katalizatzaileak erreakzionatu ditzaketenak, hala nola kanpoko eremu elektrostatikoak edo txandakako eremu magnetikoak29.Beren propietate magnetikoak direla eta, nanokarburo magnetikoak osagai aktibo ugarirekin eta inmobilizaziorako egitura konplexuekin konbina daitezke30.Bien bitartean, nanokarburo magnetikoek (MNC) eraginkortasun bikaina erakusten dute ur-disoluzioetatik datozen kutsatzaileak xurgatzeko.Gainera, MNCetan sortzen diren gainazal espezifiko handiak eta poroek adsortzio ahalmena handitu dezakete31.Bereizle magnetikoek MNC-ak soluzio oso erreaktiboetatik bereiz ditzakete, sorbente bideragarri eta kudeagarri bihurtuz32.
Hainbat ikertzailek frogatu dute kalitate handiko nanokarbonoak ekoiz daitezkeela palma-olio gordina erabiliz33,34.Palm-olioa, zientifikoki Elais Guneensis izenez ezagutzen dena, 2021. urtean 76,55 milioi tona inguruko ekoizpena duen olio jangarri garrantzitsuenetako bat da35. Palma-olio gordinak edo CPOk gantz-azido insaturatuen (EFA) eta gantz-azido aseen proportzio orekatua dauka. (Singapureko Diru Agintaritza).CPOko hidrokarburo gehienak triglizeridoak dira, hiru triglizerido azetato osagaiz eta glizerola osagai batez osatutako glizeridoa36.Hidrokarburo hauek karbono-eduki handia dela eta orokortu daitezke, nanokarburoen ekoizpenerako aitzindari berde potentzialak bihurtuz37.Literaturaren arabera, CNT37,38,39,40, karbono nanosferak33,41 eta grafenoa34,42,43 sintetizatzen dira normalean palma olio gordina edo olio jangarria erabiliz.Nanokarbono hauek potentzial handia dute elektrizitate-sorkuntzatik ura arazteko edo deskontaminaziorako aplikazioetan.
Sintesi termikoa, hala nola CVD38 edo pirolisi33, palma olioa deskonposatzeko metodo onuragarria bihurtu da.Zoritxarrez, prozesuko tenperatura altuek ekoizpen kostua handitzen dute.Nahiago den materiala ekoizteko 44 prozedura luze eta neketsuak eta garbiketa metodoak behar dira.Hala ere, bereizketa fisikoaren eta pitzaduraren beharra ukaezina da palma-olio gordinak tenperatura altuetan duen egonkortasun ona dela eta45.Hori dela eta, oraindik ere tenperatura altuagoak behar dira palma-olio gordina karbonozko material bihurtzeko.Arku likidoa potentzial onena eta metodo berri gisa kontsidera daiteke nanokarbono magnetikoaren 46 sintesia egiteko.Ikuspegi honek energia zuzena ematen die aitzindariei eta konponbideei oso egoera kitzikatuetan.Arku-deskarga batek palmondo-olio gordinaren karbono-loturak hautsi ditzake.Hala ere, baliteke erabiltzen den elektrodoen tarteak baldintza zorrotzak bete behar izatea, eta horrek eskala industriala mugatuko du, beraz, oraindik metodo eraginkor bat garatu behar da.
Dakigunez, nanokarbonoak sintetizatzeko metodo gisa mikrouhinak erabiliz arku-deskargari buruzko ikerketa mugatua da.Aldi berean, palma olio gordinaren erabilera aitzindari gisa ez da guztiz aztertu.Hori dela eta, ikerketa honek palmondo-olio gordinaren aitzindarietatik nanokarburo magnetikoak ekoizteko aukera aztertzea du helburu, arku elektrikoa erabiliz mikrouhin labea erabiliz.Palma-olioaren ugaritasuna produktu eta aplikazio berrietan islatu behar da.Palma-olioa fintzeko ikuspegi berri honek sektore ekonomikoa sustatzen lagun dezake eta palma-olioaren ekoizleentzako beste diru-iturri bat izan daiteke, batez ere nekazari txikien palma-olio landaketei eragiten die.Ayompe et al.-ek Afrikako baserritar txikiei egindako ikerketa baten arabera, jabe txikiek diru gehiago irabazten dute fruta fresko multzoak beraiek prozesatzen badituzte eta palma-olio gordina saltzen badute, bitartekariei saldu beharrean, lan garestia eta neketsua da47.Aldi berean, COVID-19aren ondorioz lantegien itxierak areagotzeak palma olioan oinarritutako aplikazio produktuei eragin die.Interesgarria da, etxe gehienek mikrouhin-labeetarako sarbidea dutenez eta ikerketa honetan proposatzen den metodoa bideragarri eta merketzat jo daitekeenez, MNC ekoizpena eskala txikiko palma olio landaketen alternatiba gisa har daiteke.Bitartean, eskala handiago batean, enpresek erreaktore handietan inbertitu dezakete TNC handiak ekoizteko.
Azterketa honek, batez ere, altzairu herdoilgaitza bitarteko dielektriko gisa erabiltzen duen sintesi-prozesua hartzen du barne, iraupen ezberdinetan.Mikrouhinak eta nanokarburoak erabiltzen dituzten ikerketa orokor gehienek 30 minutu edo gehiagoko sintesi-denbora onargarria iradokitzen dute33,34.Ideia praktiko erabilerraz eta bideragarri bati eusteko, ikerketa honek batez besteko sintesi-denbora baino txikiagoak dituzten MNCak lortzea zuen helburu.Aldi berean, ikerketak teknologiaren 3. mailaren inguruko irudia margotzen du, teoria frogatu eta laborategiko eskalan ezartzen baita.Geroago, sortutako MNCak ezaugarri fisiko, kimiko eta magnetikoengatik ezaugarritu ziren.Metileno urdina erabili zen gero MNCen adsortzio ahalmena frogatzeko.
Palma-olio gordina Apas Balung Mill-etik lortu zen, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, eta karbonoaren aitzindari gisa erabiltzen da sintesian.Kasu honetan, 0,90 mm-ko diametroa duen altzairu herdoilgaitzezko hari bat erabili da medio dielektriko gisa.Katalizatzaile gisa AEBko Sigma-Aldrich-en lortutako ferrozenoa (% 99ko garbitasuna) aukeratu da lan honetan.Metileno urdina (Bendosen, 100 g) gehiago erabili zen adsortzio-esperimentuetarako.
Ikerketa honetan, etxeko mikrouhin-labe bat (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) mikrouhin-erreaktore bihurtu zen.Mikrouhin labearen goiko aldean hiru zulo egin ziren gasaren sarrera eta irteerarako eta termopare bat egiteko.Termopare zundak zeramikazko hodiekin isolatu eta esperimentu bakoitzeko baldintza berdinetan jarri ziren istripuak saihesteko.Bien bitartean, hiru zuloko tapadun beira borosilikatozko erreaktore bat erabili zen laginak eta trakea sartzeko.Mikrouhin-erreaktore baten diagrama eskematiko bat aipa daiteke 1. irudi osagarrian.
Palma-olio gordina karbonoaren aitzindari gisa eta ferrozenoa katalizatzaile gisa erabiliz, nanokarbono magnetikoak sintetizatu ziren.Ferrozeno-katalizatzailearen pisuaren %5 inguru minda-katalizatzailearen metodoaren bidez prestatu zen.Ferrozenoa 20 ml palma olio gordinarekin nahastu zen 60 rpm-tan 30 minutuz.Ondoren, nahasketa aluminazko arrago batera eraman zuten, eta 30 cm-ko luzerako altzairu herdoilgaitzezko alanbre bat harilkatu eta bertikalki jarri zen arragoaren barruan.Jarri aluminiozko arragoa beira-erreaktorean eta ziurtatu mikrouhin-labearen barruan kristalezko estalki itxi batekin.Nitrogenoa kamara sartu zen erreakzioa hasi baino 5 minutu lehenago nahi gabeko airea ganberatik kentzeko.Mikrouhin-labearen potentzia 800W-ra igo da, arku abiarazte ona mantentzen duen mikrouhin-potentzia maximoa delako.Hori dela eta, horrek erreakzio sintetikoetarako baldintza onak sortzen lagun dezake.Aldi berean, mikrouhinen fusio-erreakzioetarako wattetan oso erabilia den potentzia tartea ere bada48,49.Nahastea 10, 15 edo 20 minutuz berotu zen erreakzioan zehar.Erreakzioa amaitu ondoren, erreaktorea eta mikrouhin-labea modu naturalean hoztu ziren giro-tenperaturara.Alumina arragoako azken produktua hari helikoidedun prezipitatu beltz bat zen.
Prezipitatu beltza bildu eta hainbat aldiz garbitu zen txandaka etanolarekin, isopropanolarekin (% 70) eta ur destilatuarekin.Garbitu eta garbitu ondoren, produktua gau osoan lehortzen da 80 °C-tan ohiko labean nahi ez diren ezpurutasunak lurruntzeko.Ondoren, produktua karakterizatzeko bildu zen.MNC10, MNC15 eta MNC20 etiketatutako laginak nanokarburo magnetikoak sintetizatzeko erabili ziren 10 min, 15 min eta 20 min.
Behatu MNC morfologia eremu-igorpenaren ekorketa-mikroskopio elektronikoarekin edo FESEM (Zeiss Auriga eredua) 100 eta 150 kX-ko handipenarekin.Aldi berean, konposizio elementala aztertu zen X izpien espektroskopiaren bidez (EDS).EMF analisia 2,8 mm-ko lan distantzian eta 1 kV-ko tentsio azeleratzailean egin da.Azalera espezifikoak eta MNC poroen balioak Brunauer-Emmett-Teller (BET) metodoaren bidez neurtu ziren, N2-ren adsortzio-desortzio isoterma barne 77 K-tan. Azterketa azalera-neurgailu modelo baten bidez egin da (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Nanokarburo magnetikoen kristalintasuna eta fasea X izpien hautsaren difrakzioa edo XRD (Burker D8 Advance) λ = 0,154 nm-n zehaztu ziren.Difraktogramak 2θ = 5 eta 85° artean grabatu ziren 2° min-1-ko eskaneatu abiaduran.Horrez gain, MNCen egitura kimikoa ikertu zen Fourier transformatu infragorrien espektroskopia (FTIR) erabiliz.Analisia Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 erabiliz egin da, 4000 eta 400 cm-1 bitarteko eskaneatu abiadurarekin.Nanokarburo magnetikoen egiturazko ezaugarriak aztertzean, Raman espektroskopia neodimioz dopatutako laser batekin (532 nm) egin zen U-RAMAN espektroskopian, 100X helburu batekin.
Bibrazio magnetometroa edo VSM (Lake Shore 7400 seriea) erabili zen Burdin oxidoaren saturazio magnetikoa neurtzeko MNCetan.8 kOe inguruko eremu magnetikoa erabili zen eta 200 puntu lortu ziren.
MNCek adsortzio-esperimentuetan xurgatzaile gisa duten potentziala aztertzerakoan, koloratzaile katioiko metileno urdina (MB) erabili zen.MNCak (20 mg) metileno urdineko ur-disoluzio baten 20 ml gehitu ziren, 5-20 mg/L50 bitarteko kontzentrazio estandarrekin.Disoluzioaren pH-a 7ko pH neutroan ezarri zen azterketa osoan.Disoluzioa mekanikoki irabiatu zen 150 rpm eta 303,15 K-tan astindu birakari batean (Lab Companion: SI-300R).Ondoren, MNCak iman baten bidez bereizten dira.Erabili UV-ikuspegiko espektrofotometroa (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) MB disoluzioaren kontzentrazioa behatzeko adsortzio-esperimentua baino lehen eta ondoren, eta erreferentzia ezazu metileno-urdinaren kurba estandarra 664 nm-ko uhin-luzera maximoan.Esperimentua hiru aldiz errepikatu zen eta batez besteko balioa eman zen.Disoluziotik MG kentzea qe orekan adsorbatutako MC kantitatearen ekuazio orokorraren eta kentzearen % ehunekoaren bidez kalkulatu da.
Adsortzio-isotermaren inguruko esperimentuak ere egin ziren MG disoluzioen (5-20 mg/l) hainbat kontzentrazio eta 20 mg xurgatzailearen 293,15 K. mg-ko tenperatura konstantean MNC guztien irabiatuz.
Burdina eta karbono magnetikoa sakon aztertu dira azken hamarkadetan.Karbonoan oinarritutako material magnetiko hauek gero eta arreta gehiago erakartzen dute propietate elektromagnetiko bikainengatik, eta hainbat aplikazio teknologiko potentzial dituzte, batez ere etxetresna elektrikoetan eta uraren tratamenduan.Azterketa honetan, nanokarburoak sintetizatu dira palma olio gordinean hidrokarburoak pitzatuz mikrouhin-deskarga erabiliz.Sintesia une ezberdinetan egin da, 10 eta 20 min bitartean, aitzindariaren eta katalizatzailearen proportzio finko batean (5:1), korronte metalikoko kolektore bat (SS bihurritua) eta partzialki inertea (nitrogenoz purgatutako aire desiragarria erabiliz). esperimentuaren hasiera).Sortzen diren karbono-gordailuak hauts solido beltz baten moduan daude, 2a irudi osagarrian erakusten den moduan.Prezipitatutako karbono etekinak % 5,57, % 8,21 eta % 11,67 izan ziren gutxi gorabehera 10 minutu, 15 minutu eta 20 minutuko sintesi-denboretan, hurrenez hurren.Eszenatoki honek iradokitzen du sintesi-denbora luzeagoek etekin handiagoak eragiten dituztela51: errendimendu baxuak, ziurrenik erreakzio-denbora laburrengatik eta katalizatzaile-jarduera baxuagatik.
Bien bitartean, lortutako nanokarburoen sintesi-tenperaturaren eta denboraren arteko diagrama bat aipa daiteke 2b irudi osagarrian.MNC10, MNC15 eta MNC20rako lortutako tenperaturarik altuenak 190,9 °C, 434,5 °C eta 472 °C izan dira, hurrenez hurren.Kurba bakoitzeko, malda handia ikus daiteke, metal-arkuan zehar sortzen den beroaren ondorioz erreaktorearen barneko tenperaturaren igoera etengabea adierazten duena.Hau 0-2 min, 0-5 min eta 0-8 minututan ikus daiteke MNC10, MNC15 eta MNC20-rako, hurrenez hurren.Puntu jakin batera iritsi ondoren, maldak tenperatura altuenera pasatzen jarraitzen du, eta malda moderatua bihurtzen da.
MNC laginen gainazaleko topografia behatzeko eremu-igorpen-mikroskopia elektronikoa (FESEM) erabili zen.irudian ikusten den bezala.1, nanokarburo magnetikoek egitura morfologiko apur bat desberdina dute sintesiaren beste momentu batean.FESEM MNC10 irudiak irudian.1a,b-ek erakusten dute karbono-esferen eraketa mikro- eta nanosfera korapilatu eta erantsiz osatuta dagoela, gainazal-tentsio handia dela eta.Aldi berean, van der Waals indarren presentziak karbono-esferen agregazioa dakar52.Sintesi-denboraren gehikuntzak tamaina txikiagoak eta esferen kopurua handitzea eragin zuen pitzadura-erreakzio luzeagoen ondorioz.irudian.1c-ek MNC15-ek forma esferiko ia perfektua duela erakusten du.Hala ere, agregatutako esferek mesoporoak sor ditzakete, gerora metileno urdina xurgatzeko gune onak bihur daitezkeenak.1d irudian 15.000 aldiz handitze handian karbono-esfera gehiago aglomeratuta ikus daitezke 20,38 nm-ko batez besteko tamainarekin.
Sintetizatutako nanokarbonoen FESEM irudiak 10 min (a, b), 15 min (c, d) eta 20 min (e–g) 7000 eta 15000 aldiz handitze- tan.
irudian.1e–g MNC20-k karbono magnetikoaren gainazalean esfera txikiak dituzten poroen garapena irudikatzen du eta ikatz magnetiko aktibatuaren morfologia berriro muntatzen du53.Diametro eta zabalera ezberdineko poroak ausaz kokatzen dira karbono magnetikoaren gainazalean.Hori dela eta, horrek azal dezake zergatik MNC20-k azalera eta poro bolumen handiagoa erakutsi zuen BET analisiak erakusten duen moduan, bere gainazalean beste garai sintetiko batzuetan baino poro gehiago sortu baitziren.15.000 aldiz handitze handian egindako mikrografiek partikulen tamaina ez homogeneoak eta forma irregularrak erakutsi zituzten, 1g. irudian ikusten den bezala.Hazkuntza-denbora 20 minutura igo zenean, esfera aglomeratu gehiago sortu ziren.
Interesgarria da, karbono malutak bihurrituak ere aurkitu ziren eremu berean.Esferen diametroa 5,18 eta 96,36 nm-ra aldatu zen.Eraketa hau nukleazio diferentzialaren agerpenaren ondorioz izan daiteke, tenperatura altuek eta mikrouhinek errazten baitute.Prestatutako MNCen kalkulatutako esfera-tamainak 20,38 nm MNC10-rako, 24,80 nm MNC15-rako eta 31,04 nm MNC20-rako batez beste.Esferen tamainaren banaketa irudi osagarrian ageri da.3.
4. irudi osagarriak MNC10, MNC15 eta MNC20ren EDS espektroak eta konposizio elementalaren laburpenak erakusten ditu, hurrenez hurren.Espektroen arabera, nanokarburo bakoitzak C, O eta Fe kantitate ezberdina duela adierazi zen.Sintesi denbora gehigarrian gertatzen diren oxidazio- eta pitzadura-erreakzio ezberdinen ondorioz gertatzen da.Uste da C kantitate handi bat karbonoaren aitzindaritik datorrela, palma olio gordinatik.Bien bitartean, O portzentaje baxua sintesian zehar oxidazio-prozesuari zor zaio.Aldi berean, ferrozenoaren deskonposizioaren ondoren nanokarbonoen gainazalean metatutako burdin oxidoari egozten zaio.Horrez gain, 5a-c irudi osagarriak MNC10, MNC15 eta MNC20 elementuen mapak erakusten ditu.Oinarrizko kartografian oinarrituta, Fe MNC gainazalean ondo banatuta dagoela ikusi zen.
Nitrogenoaren adsortzio-desortzio azterketak adsortzio-mekanismoari eta materialaren egitura porotsuari buruzko informazioa ematen du.N2 adsortzio isotermak eta MNC BET gainazaleko grafikoak irudietan agertzen dira.2. FESEM irudietan oinarrituta, adsortzio portaerak egitura mikroporotsuen eta mesoporosoen konbinazioa erakustea espero da, agregazioaren ondorioz.Hala ere, 2. irudiko grafikoak erakusten du adsorbatzaileak IV motako isotermaren eta H2 motako histeresi-begiztaren antza duela IUPAC55.Isoterma mota hau material mesoporosoen antzekoa izan ohi da.Mesoporoen adsortzio-portaera normalean adsortzio-adsortzio erreakzioek materia kondentsatutako molekulen arteko elkarrekintzan zehazten da.S formako edo S formako adsortzio-isotermak normalean geruza bakarreko geruza anitzeko adsortzioaren ondorioz sortzen dira eta ondoren gasa fase likido batean kondentsatzen den poroetan likido ontziratuaren saturazio-presioaren azpiko presioetan, poroen kondentsazioa 56 bezala ezagutzen dena. Poroetan kondentsazio kapilarra 0,50tik gorako presio erlatiboetan (p/po) gertatzen da.Bien bitartean, poroen egitura konplexuak H2 motako histeresia erakusten du, poro sorta estu batean poroen tapatzeari edo ihesari egozten zaiona.
BET probetan lortutako gainazalaren parametro fisikoak 1. taulan ageri dira. BETaren azalera eta poroen bolumen totala nabarmen handitu ziren sintesi-denbora handituz.MNC10, MNC15 eta MNC20-ren batez besteko poro-tamainak 7,2779 nm, 7,6275 nm eta 7,8223 nm dira, hurrenez hurren.IUPACen gomendioen arabera, bitarteko poro hauek material mesoporoso gisa sailka daitezke.Egitura mesoporosoak MNC57-k iragazkorrago eta xurgagarriagoa izan dezake metileno urdina.Maximum Synthesis Time (MNC20) azalera handiena erakutsi zuen, MNC15 eta MNC10 ondoren.BET azalera handiagoak adsortzio-errendimendua hobe dezake surfaktante gune gehiago eskuragarri dauden heinean.
Sintetizatutako MNCen X izpien difrakzio-ereduak 3. irudian ageri dira. Tenperatura altuetan ferrozenoak ere pitzatzen du eta burdin oxidoa sortzen du.irudian.3a MNC10-ren XRD eredua erakusten du.2θ, 43,0° eta 62,32°-ko bi gailur erakusten ditu, ɣ-Fe2O3-ri esleitutakoak (JCPDS #39–1346).Aldi berean, Fe3O4-k gailur tentsioa du 2θ-n: 35,27°.Bestalde, 3b irudiko MHC15 difrakzio-ereduan gailur berriak ageri dira, ziurrenik tenperatura eta sintesi-denbora handitzearekin lotuta daudenak.2θ: 26.202° gailurra ez hain bizia den arren, difrakzio-eredua bat dator grafito JCPDS fitxategiarekin (JCPDS #75-1621), nanokarbonoaren barruan grafito kristalak daudela adierazten duena.Gailur hori ez dago MNC10-n, ziurrenik sintesian zehar arku tenperatura baxuaren ondorioz.2θ-n hiru denbora-gailur daude: 30,082°, 35,502°, 57,422° Fe3O4ri egotzita.ɣ-Fe2O3 2θ-an dagoela adierazten duten bi gailur ere erakusten ditu: 43,102° eta 62,632°.20 minutuz sintetizatutako MNCrako (MNC20), 3c. irudian ikusten den bezala, MNK15-en antzeko difrakzio-eredua ikus daiteke.26.382°-ko gailur grafikoa MNC20-n ere ikus daiteke.2θ-n erakusten diren hiru gailur zorrotzak: 30,102°, 35,612°, 57,402° Fe3O4rentzat dira.Horrez gain, ε-Fe2O3-ren presentzia 2θ-an erakusten da: 42,972° eta 62,61.Sortutako MNCetan burdin oxidoaren konposatuak egoteak eragin positiboa izan dezake etorkizunean metileno urdina xurgatzeko gaitasunean.
MNC eta CPO laginetako lotura kimikoen ezaugarriak FTIR islada-espektroetatik 6. Irudi osagarrian zehaztu ziren. Hasieran, palma-olio gordinaren sei gailur garrantzitsuek lau osagai kimiko ezberdin irudikatzen zituzten 1. taula osagarrian deskribatzen den bezala. CPOn identifikatutako oinarrizko gailurrak. 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 eta 1463,34 cm-1 dira, alkanoen eta beste CH2 edo CH3 talde alifatiko batzuen CH luzatze bibrazioei dagozkienak.Identifikatutako gailur basozainak 1740,85 cm-1 eta 1160,83 cm-1 dira.1740,85 cm-1-ko gailurra C=O lotura bat da, triglizerido talde funtzionalaren ester karboniloak hedatuta.Bien bitartean, 1160,83 cm-1-ko gailurra CO58,59 ester talde hedatuaren aztarna da.Bien bitartean, 813,54 cm-1-ko gailurra da alkano taldearen aztarna.
Hori dela eta, palma-olio gordinaren xurgapen-puntu batzuk desagertu egin ziren sintesi-denbora handitu ahala.2913,81 cm-1 eta 2840 cm-1-ko gailurrak oraindik ere ikus daitezke MNC10-n, baina interesgarria da MNC15 eta MNC20-n gailurrak oxidazioaren ondorioz desagertzea.Bien bitartean, nanokarburo magnetikoen FTIR azterketak MNC10-20-ren bost talde funtzional ezberdin ordezkatzen dituzten xurgapen-gailur sortu berriak agerian utzi zituen.Tontor hauek 1. taula osagarrian ere zerrendatzen dira. 2325,91 cm-1-ko gailurra CH360 talde alifatikoaren CH tarte asimetrikoa da.1463,34-1443,47 cm-1-ko gailurrak CH2 eta CH makurdurak erakusten ditu palmondo-olioa bezalako talde alifatikoen, baina gailurra denborarekin jaisten hasten da.813,54–875,35 cm–1-ko gailurra CH-alkano aromatikoen taldearen aztarna da.
Bien bitartean, 2101,74 cm-1 eta 1589,18 cm-1-ko gailurrek CC 61 loturak adierazten dituzte C=C alkinoa eta eraztun aromatikoak, hurrenez hurren.1695,15 cm-1-ko gailur txiki batek karbonilo taldeko gantz-azido askearen C=O lotura erakusten du.CPO karbonilotik eta ferrozenotik lortzen da sintesian.539,04 eta 588,48 cm-1 bitarteko gailur eratu berriak ferrozenoaren Fe-O bibrazio loturari dagozkio.4. irudi osagarrian erakusten diren gailurren arabera, sintesi-denborak hainbat gailur murriztu ditzakeela eta nanokarburo magnetikoetan berriro loturak egin ditzakeela ikus daiteke.
514 nm-ko uhin-luzera duen laser intzidente bat erabiliz sintesi-une desberdinetan lortutako nanokarburo magnetikoen Raman sakabanaketaren analisi espektroskopikoa 4. irudian ageri da. MNC10, MNC15 eta MNC20-ren espektro guztiak sp3 karbono baxuarekin lotutako bi banda biziz osatuta daude, normalean. karbono-espezieen bibrazio-moduetan akatsak dituzten nanografito-kristalitoetan aurkitzen da sp262.Lehenengo gailurrak, 1333–1354 cm–1-ko eskualdean kokatuta, D banda adierazten du, grafito idealarentzat desegokia dena eta egitura-nahasteari eta beste ezpurutasun batzuei dagokiena63,64.1537–1595 cm-1 inguruko bigarren gailur garrantzitsuena plano barruko lotura luzatzetik edo grafito forma kristalino eta ordenatuetatik sortzen da.Hala ere, gailurra 10 cm-1 inguru desplazatu zen grafito G bandarekin alderatuta, eta MNCek xafla pilatzeko ordena baxua eta egitura akastuna dutela adierazten du.D eta G banden (ID/IG) intentsitate erlatiboak erabiltzen dira kristalitoen eta grafito laginen purutasuna ebaluatzeko.Raman analisi espektroskopikoaren arabera, MNC guztiek ID/IG balioak zituzten 0,98-0,99 bitartekoak, Sp3 hibridazioaren ondoriozko egitura-akatsak adieraziz.Egoera honek XPA espektroetan 2θ gailur biziagoen presentzia azal dezake: 26,20° MNK15erako eta 26,28° MNK20rako, 4. irudian ikusten den bezala, JCPDS fitxategian grafitoaren gailurrari esleituta dagoena.Lan honetan lortutako ID/IG MNC ratioak beste nanokarburo magnetiko batzuen tartean daude, adibidez, 0,85–1,03 metodo hidrotermalerako eta 0,78–0,9665,66 metodo pirolitikorako.Horregatik, proportzio honek gaur egungo metodo sintetikoa oso erabilia izan daitekeela adierazten du.
MNCen ezaugarri magnetikoak aztertu dira bibrazio magnetometro baten bidez.Lortutako histeresia 5. irudian ageri da.Oro har, MNCek beren magnetismoa ferrozenotik lortzen dute sintesian.Propietate magnetiko gehigarri hauek nanokarburoen adsortzio ahalmena areagotu dezakete etorkizunean.5. irudian ikusten den bezala, laginak material superparamagnetiko gisa identifikatu daitezke.Wahajuddin & Arora67-ren arabera, egoera superparamagnetikoa da lagina saturazio magnetizaziora (MS) magnetizatzen dela kanpoko eremu magnetikoa aplikatzen denean.Geroago, hondar-interakzio magnetikoak ez dira laginetan agertzen67.Aipagarria da saturazio magnetizazioa handitzen dela sintesi denborarekin.Interesgarria da MNC15-ek saturazio magnetiko handiena duela, formazio magnetiko indartsua (magnetizazioa) kanpoko iman baten aurrean sintesi-denbora optimoaren ondorioz sor daitekeelako.Hau Fe3O4 egoteagatik izan daiteke, propietate magnetiko hobeak dituen beste burdin oxido batzuekin alderatuta, hala nola ɣ-Fe2O.MNCen masa-unitateko saturazioaren adsortzio-momentuaren ordena MNC15>MNC10>MNC20 da.Lortutako parametro magnetikoak taulan ematen dira.2.
Saturazio magnetikoaren balio minimoa bereizketa magnetikoan ohiko imanak erabiltzean 16,3 emu g-1 ingurukoa da.MNCek uretako ingurunean koloratzaileak bezalako kutsatzaileak kentzeko duten gaitasuna eta MNCak kentzeko erraztasuna faktore osagarri bihurtu dira lortutako nanokarburoentzat.Ikerketek erakutsi dute LSMren saturazio magnetikoa altua dela.Horrela, lagin guztiek saturazio magnetikoaren balioak lortu zituzten bereizketa magnetikoaren prozedurarako nahikoak baino.
Berriki, metalezko zerrendak edo hariak arreta erakarri dute mikrouhinen fusio-prozesuetan katalizatzaile edo dielektriko gisa.Metalen mikrouhinen erreakzioek tenperatura edo erreakzio altuak eragiten dituzte erreaktorearen barruan.Ikerketa honek dio puntak eta altzairu herdoilgaitzezko alanbre girotuak (kirinduak) mikrouhin-labearen deskarga eta metalaren beroketa errazten duela.Altzairu herdoilgaitzak puntan zimurtasun nabarmena du, eta horrek gainazaleko karga-dentsitatearen eta kanpoko eremu elektrikoaren balio altuak eragiten ditu.Kargak energia zinetiko nahikoa lortu duenean, kargatutako partikulak altzairu herdoilgaitzetik jauzi egingo dute, ingurunea ionizatzea eraginez, deskarga edo txinparta bat sortuz 68 .Metal isurketak ekarpen handia egiten du tenperatura altuko puntu beroekin batera disoluzioaren pitzadura-erreakzioetan.2b irudi osagarriko tenperatura-maparen arabera, tenperatura azkar igotzen da, eta tenperatura altuko puntu beroen presentzia adierazten du deskarga indartsuaren fenomenoaz gain.
Kasu honetan, efektu termikoa antzematen da, ahulki lotuta dauden elektroiak azalean eta puntan mugitu eta kontzentratu daitezkeelako69.Altzairu herdoilgaitza zauritzen denean, disoluzioan dagoen metalaren azalera handiak materialaren gainazalean korronteak eragiten laguntzen du eta berotze efektua mantentzen du.Baldintza honek CPOren eta ferrozenoaren eta ferrozenoaren karbono-kate luzeak hausten laguntzen du.2b irudi osagarrian erakusten den moduan, tenperatura-tasa konstanteak disoluzioan berotze-efektu uniforme bat ikusten dela adierazten du.
MNCak eratzeko proposatutako mekanismo bat 7. irudi osagarrian erakusten da. CPO eta ferrozenoaren karbono-kate luzeak tenperatura altuan pitzatzen hasten dira.Petrolioa apurtzen da FESEM MNC1070 irudian globulu gisa ezagutzen diren karbono-aitzindari bihurtzen diren hidrokarburo zatituak eratuz.Ingurunearen energia eta presioa 71 baldintza atmosferikoetan.Aldi berean, ferrozenoa ere pitzatzen da, Fe-n metatutako karbono atomoetatik katalizatzailea eratuz.Orduan nukleazio azkarra gertatzen da eta karbono-nukleoa oxidatzen da nukleoaren gainean karbono-geruza amorfo eta grafitiko bat eratzeko.Denborak gora egin ahala, esferaren tamaina zehatzagoa eta uniformeagoa bihurtzen da.Aldi berean, dauden van der Waals indarrek esferen aglomerazioa ere eragiten dute52.Fe ioiak Fe3O4 eta ɣ-Fe2O3 bihurtzean (X izpien fasearen analisiaren arabera), hainbat burdin oxido mota sortzen dira nanokarburoen gainazalean, eta horrek nanokarburo magnetikoak eratzen ditu.EDS mapak erakutsi zuen Fe atomoak MNC gainazalean oso banatuta zeudela, 5a-c irudi osagarrietan erakusten den moduan.
Aldea da 20 minutuko sintesi-denboran karbono-agregazioa gertatzen dela.MNCen gainazalean poro handiagoak sortzen ditu, eta MNCak ikatz aktibatutzat har daitezkeela iradokitzen du, 1e-g irudiko FESEM irudietan ikusten den bezala.Poro-tamainen desberdintasun hori ferrozenoaren burdin oxidoaren ekarpenarekin lotuta egon daiteke.Aldi berean, lortutako tenperatura altua dela eta, ezkatak deformatuak daude.Nanokarburo magnetikoek morfologia desberdinak erakusten dituzte sintesi garai desberdinetan.Nanokarburoek sintesi-denbora laburragoak dituzten forma esferikoak eratzeko aukera gehiago dute.Aldi berean, poroak eta eskalak lor daitezke, nahiz eta sintesi-denboraren aldea 5 minutu baino ez den.
Nanokarburo magnetikoek uretako ingurunetik kutsatzaileak ken ditzakete.Erabili ondoren erraz kentzeko duten gaitasuna faktore gehigarria da lan honetan lortutako nanokarbonoak xurgatzaile gisa erabiltzeko.Nanokarburo magnetikoen adsortzio-propietateak aztertzean, MNCek 30 °C-tan metileno urdinaren (MB) disoluzioak deskolorizatzeko duten gaitasuna ikertu dugu, pH-a inolako doikuntzarik gabe.Hainbat ikerketek ondorioztatu dute karbono xurgatzaileen errendimenduak 25-40 °C-ko tenperatura tartean ez duela garrantzirik MC kentzea zehazteko.Muturreko pH balioek zeregin garrantzitsua badute ere, gainazaleko talde funtzionaletan kargak sor daitezke, eta horrek adsorbato-xurgatzaile elkarrekintza hausten du eta adsortzioan eragiten du.Hori dela eta, azterketa honetan aipatutako baldintzak aukeratu dira egoera horiek eta hondakin-uren tratamendu tipikoaren beharra kontuan hartuta.
Lan honetan, loteen adsortzio-esperimentu bat egin zen, hasierako kontzentrazio estandar ezberdinekin (5-20 ppm) metileno urdinaren disoluzio urtsu bati 20 mg MNC gehituz ukipen-denbora finko batean60.8. irudi osagarriak MNC10, MNC15 eta MNC20-ekin tratatu aurretik eta ondoren disoluzio metilen urdinen hainbat kontzentrazioren (5-20 ppm) egoera erakusten du.Hainbat MNC erabiltzean, MB soluzioen kolore-maila jaitsi egin zen.Interesgarria da MNC20-k MB soluzioak erraz koloreztatzen zituela 5 ppm-ko kontzentrazioan.Bien bitartean, MNC20-k MB soluzioaren kolore-maila ere jaitsi zuen beste MNC batzuekin alderatuta.MNC10-20-ren UV ikusgai dagoen espektroa 9. irudi osagarrian agertzen da. Bien bitartean, kentze-tasa eta adsortzio-informazioa 9. 6 irudian eta 3. taulan agertzen dira, hurrenez hurren.
Metileno urdin gailur indartsuak 664 nm eta 600 nm-tan aurki daitezke.Oro har, gailurraren intentsitatea pixkanaka gutxitzen da MG disoluzioaren hasierako kontzentrazioa gutxituz.9a irudi gehigarrian MNC10-arekin tratatu ondoren hainbat kontzentraziotako MB disoluzioen UV-ikuspegiko espektroak erakusten ditu, eta horrek gailurren intentsitatea apur bat aldatu zuen.Bestalde, MB soluzioen xurgapen-gailurrak nabarmen murriztu ziren MNC15 eta MNC20-ekin tratatu ondoren, 9b eta c irudi osagarrietan, hurrenez hurren.Aldaketa hauek argi ikusten dira MG disoluzioaren kontzentrazioa gutxitzen den heinean.Hala ere, hiru karbono magnetikoek lortutako aldaketa espektralak nahikoak izan ziren metileno urdina koloratzailea kentzeko.
3. taulan oinarrituta, adsorbatutako MC kantitatearen eta adsorbatutako MC ehunekoaren emaitzak 3. irudian ageri dira. 6. MGren adsortzioa handitu egin zen MNC guztien hasierako kontzentrazio handiagoak erabiltzearekin.Bien bitartean, adsortzio portzentajeak edo MB kentzeko tasak (MBR) kontrako joera erakutsi zuen hasierako kontzentrazioa handitzean.Hasierako MC kontzentrazio baxuagoetan, okupatu gabeko gune aktiboak xurgatzailearen gainazalean geratu ziren.Tindagaien kontzentrazioa handitzen den heinean, koloratzaileen molekulak xurgatzeko erabilgarri dauden gune aktiboen kopurua gutxitu egingo da.Beste batzuek baldintza horietan biozurgapen gune aktiboen saturazioa lortuko dela ondorioztatu dute72.
Zoritxarrez MNC10-rentzat, MBR handitu eta txikitu egin zen MB soluzioaren 10 ppm ondoren.Aldi berean, MGren zati oso txiki bat bakarrik xurgatzen da.Horrek adierazten du 10 ppm dela MNC10 adsortziorako kontzentrazio optimoa.Lan honetan aztertutako MNC guztientzat, adsortzio-ahalmenen ordena honakoa izan zen: MNC20 > MNC15 > MNC10, batez besteko balioak 10,36 mg/g, 6,85 mg/g eta 0,71 mg/g izan dira, MG tasen batez besteko kentzea. 87, %79, %62,26 eta %5,75 izan zen.Horrela, MNC20-k sintetizatutako nanokarburo magnetikoen artean adsortzio-ezaugarri onenak frogatu zituen, adsortzio-ahalmena eta UV-ikusgarria den espektroa kontuan hartuta.Adsortzio-ahalmena txikiagoa bada ere beste nanokarburo magnetiko batzuekin alderatuta, hala nola MWCNT konposite magnetikoa (11,86 mg/g) eta halloysite nanohodi magnetiko Fe3O4 nanopartikulak (18,44 mg/g), ikerketa honek ez du estimulatzaile baten erabilera gehigarririk behar.Kimikoek katalizatzaile gisa jokatzen dute.metodo sintetiko garbiak eta bideragarriak ematea73,74.
MNCen SBET balioek erakusten dutenez, gainazal espezifiko altu batek MB soluzioaren adsortziorako gune aktiboagoak eskaintzen ditu.Hau nanokarburo sintetikoen oinarrizko ezaugarrietako bat bihurtzen ari da.Aldi berean, MNCen tamaina txikia dela eta, sintesi-denbora laburra eta onargarria da, etorkizun handiko adsorbatzaileen ezaugarri nagusiekin bat datorrena75.Ohiko xurgatzaile naturalekin alderatuta, sintetizatutako MNCak magnetikoki saturatuta daude eta disoluziotik erraz ken daitezke kanpoko eremu magnetiko baten eraginez76.Horrela, tratamendu prozesu osorako behar den denbora murrizten da.
Adsortzio-isotermak ezinbestekoak dira adsortzio-prozesua ulertzeko eta, ondoren, oreka lortzen denean fase likido eta solidoen artean adsorbatoak nola banatzen diren erakusteko.Langmuir-en eta Freundlich-en ekuazioak isoterma-ekuazio estandar gisa erabiltzen dira, adsortzio-mekanismoa azaltzen dutenak, 7. Irudian ikusten den bezala. Langmuir-en ereduak ondo erakusten du adsorbato-geruza bakar baten eraketa adsorbatzailearen kanpoko gainazalean.Isotermak adsortzio gainazal homogeneo gisa deskribatzen dira.Aldi berean, Freundlich-en isotermak ondoen adierazten du adsorbatoa gainazal ez homogeneo batera presionatzeko hainbat adsorbatzaile-eskualderen parte-hartzea eta adsortzio-energia.
Langmuir isotermaren ereduzko isoterma (a–c) eta Freundlich isotermaren (d–f) MNC10, MNC15 eta MNC20rako.
Solutuen kontzentrazio baxuetan adsortzio isotermak linealak izan ohi dira77.Langmuir isotermaren ereduaren irudikapen lineala ekuazio batean adieraz daiteke.1 Adsortzio-parametroak zehaztu.
KL (l/mg) MB-ren MNCarekiko lotura-afintasuna adierazten duen Langmuir konstantea da.Bien bitartean, qmax adsortzio ahalmen maximoa da (mg/g), qe MC-ren adsorbatutako kontzentrazioa (mg/g) eta Ce MC disoluzioaren orekako kontzentrazioa da.Freundlich isotermaren ereduaren adierazpen lineala honela deskriba daiteke:
Argitalpenaren ordua: 2023-02-16